Le modèle de la méthanisation en France, basé sur la co-digestion de différents co-substrats organiques, nécessite des équipements et un suivi prenant en compte cette spécificité conduisant à une forte variabilité quantitative et qualitative des intrants. La mise au point de nouveaux capteurs pour le suivi en ligne de la méthanisation est donc un élément majeur qui permettra d’accompagner et d’améliorer son développement. Dans ce cadre, la spectroscopie proche infrarouge (SPIR) a été identifiée comme une méthode prometteuse pour le suivi en ligne du procédé. Ainsi, les principaux objectifs de cette thèse sont donc (1) de développer et d’évaluer des capteurs optiques basés sur la SPIR et (2) de développer et d’évaluer les différentes méthodes chimiométriques adaptées au suivi du procédé pour le traitement et l’analyse des données obtenues par les capteurs optiques et plus largement sur l’ensemble des données disponibles. Pour cela, deux approches ont été testées. Une approche de prédiction dans laquelle les méthodes chimiométriques telles que PLS, SO-PLS et SOCovSel ont été testées, principalement à partir des spectres infrarouges issus des expérimentations de codigestion, pour prédire des paramètres spécifiques AGV, AGLC et NH4+ qui sont des indicateurs pertinents de dysfonctionnement dans les installations de digestion anaérobie. Une seconde approche a permis de suivre l’évolution globale du digesteur aussi bien à partir des spectres que des cinétiques de production du biogaz. Les méthodes MSPC basées sur l’ACP (ACP statique et MWPCA) utilisées dans cette seconde approche ont montré de nombreuses potentialités pour la mise en évidence d’alerte précoce de dysfonctionnement dans le suivi de la digestion anaérobie.