L'objectif de cette thèse est la synthèse de poudres et de couches minces de la phase de Chevrel CuₓMo₆S₈, réalisée pour la première fois, par la voie chimique en solution, pour la réalisation d'un capteur électrochimique d'ions de métaux lourds. Après avoir défini les conditions de synthèse des poudres par la méthode des précurseurs polymères (basée sur le procédé Pechini), ces conditions ont été optimisées pour les couches minces sur substrats isolant et conducteurs. Un procédé spécifique a été mis en place pour le traitement de réduction, particulièrement délicat, afin de synthétiser la phase de Chevrel de façon reproductible. Des cations ont été intercalés et désintercalés électrochimiquement dans Mo₆S₈ et Cu₂Mo₆S₈. L'adéquation de la phase de Chevrel en couches minces sur TiN / Si a montré de belles perspectives pour un capteur électrochimique portatif, réutilisable au moins une centaine de fois, adapté à la détection de différents cations (Cd²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺ et Co²⁺) avec une sensibilité minimale en cadmium de 10⁻⁵ mol.L⁻¹.