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| Investigation de nouveaux matériaux céramiques
transparents dans l’infrarouge (Investigation of new infrared transparent ceramic materials) Le Coz, Alexandre - (2023-12-15) / Université de Rennes - Investigation de nouveaux matériaux céramiques transparents dans l’infrarouge
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Langue : Français Directeur(s) de thèse: Merdrignac, Odile; Cheviré, François; Demange, Valérie Discipline : Sciences des matériaux Laboratoire : ISCR Ecole Doctorale : S3M Classification : Chimie, minéralogie, cristallographie Mots-clés : Céramiques transparentes, infrarouge, pressage à chaud, frittage naturel, BaLa₂S₄, La₂O₂S
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Résumé : Ce travail de recherche porte sur l’élaboration de nouveaux matériaux céramiques sulfures et oxysulfures transparents dans l’infrarouge pour des applications en optique passive. La synthèse par combustion permet l’élaboration des poudres précurseurs de BaLa₂S₄ et La₂O₂S. Un traitement de sulfuration sous H₂S ou H₂S/H₂ à haute température est nécessaire pour obtenir des poudres de très grande pureté. Différentes méthodes de frittage ont été mises en œuvre afin de densifier le sulfure ternaire BaLa₂S₄ : pressage à chaud et frittage naturel sous H₂S suivi d’un post-traitement par compaction isostatique à chaud. Cette dernière technique permet l’obtention de céramiques de BaLa₂S₄ transparentes dans l’infrarouge. Cependant la transparence est limitée par des bandes d’absorption associées à la présence d’oxygène résiduel. La densification des poudres de La₂O₂S est réalisée par pressage à chaud. Une densité supérieure à 99 % est atteinte après seulement 2 h de frittage. Le broyage des poudres de La₂O₂S permet une importante optimisation de leurs morphologies conduisant à une amélioration significative des performances optiques des céramiques obtenues. Ainsi, la fenêtre de transparence s’étend de 1 à 10 µm avec une transmission maximale théorique atteinte autour de 7 µm. Un travail complémentaire serait nécessaire pour maximiser la transparence aux courtes longueurs d’onde afin d’envisager des applications en optique active. Abstract : This work focuses on the development of new infrared transparent sulfide and oxysulfide ceramic materials for passive optics applications. A combustion synthesis method is used to produce BaLa₂S₄ and La₂O₂S precursor powders. Sulfurization treatment under H₂S or H₂S/H₂ at high temperature is required to obtain very high purity powders. Various sintering methods have been used to densify the ternary sulfide BaLa₂S₄ : hot pressing and natural sintering under H₂S followed by hot isostatic pressing. The latter technique allows the elaboration of infrared transparent BaLa₂S₄ ceramics. However, transparency is limited by absorption bands associated with the presence of residual oxygen. La₂O₂S powders are densified by hot-pressing. A density of over 99 % is achieved in only 2 h-sintering. Significant optimization of powders morphology is achieved through ball-milling leading to improved optical performances. The transparency window extends from 1 to 10 µm, with a theoretical maximum transmission reached around 7 µm. Further work is required to maximize transparency at short wavelengths to consider active optics applications. | |||