| Couches-minces dans le système K-Nb-O : croissance épitaxiale et nanostructuration par PLD de phases pérovskite, TTB et lamellaires (Thin films in the K-Nb-O system : epitaxial growth and nanostructuration of perovskite, TTB and lamellar phases by PLD) Waroquet, Anne - (2015-10-30) / Université de Rennes 1 - Couches-minces dans le système K-Nb-O : croissance épitaxiale et nanostructuration par PLD de phases pérovskite, TTB et lamellaires
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Langue : Français Directeur(s) de thèse: Guilloux-Viry, Maryline; Demange, Valérie Discipline : Science des Matériaux Laboratoire : Sciences chimiques de Rennes Ecole Doctorale : Sciences de la matière Classification : Chimie, minéralogie, cristallographie Mots-clés : Bronze de tungstène, ablation laser pulsé, couches minces, niobates, système K-Nb-O (KN), système Na-K-Nb-O (NKN)
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Résumé : L'objectif de ce travail était l'élaboration par ablation laser pulsé (PLD) et la caractérisation de couches minces d'oxydes dans le système K-Nb-O, et plus précisément d'une phase de structure bronze de tungstène quadratique (TTB) sous forme de nanorods, potentiellement intéressante dans le contexte de la recherche de nouveaux piézoélectriques sans plomb. Malgré une forte compétition de croissance entre les différentes phases, l'étude approfondie des conditions de dépôt a montré la possibilité d'obtenir les phases KNb3O8, K4Nb6O17, K6Nb10,88O30 (TTB) et KNbO3, en films minces après une phase d’optimisation essentielle. Nous avons déterminé l'influence des conditions de dépôt sur la formation et la nanostructuration de ces composés en couches minces. En particulier, il a été démontré que la température et la composition de la cible PLD avaient une forte influence sur la croissance de la phase de structure TTB. Une étude plus approfondie de ces phases a révélé que toutes avaient une morphologie spécifique liée à leur structure anisotrope, que nous avons pu contrôler par la croissance épitaxiale sur les substrats SrTiO3 orienté (100) et (110). L'existence d'une activité piézoélectrique dans des couches minces de la phase TTB, mise en évidence par PFM, lui confère un intérêt certain. Cette phase TTB a également été obtenue dans le système Na-K-Nb-O, très connu pour ses propriétés piézoélectriques et ferroélectriques, ouvrant la voie sur de nouvelles recherches. Abstract : The purpose of this work was the elaboration by pulsed laser deposition (PLD) and the characterization of thin films of oxides in the K-Nb-O system, and more precisely that of a tetragonal tungsten bronze phase (TTB) as nanorods, of potential interest as a new lead free piezoelectric. In spite of a strong growth competition between the different phases, the detailed study of the deposition conditions showed that it is possible to obtain KNb3O8, K4Nb6O17, K6Nb10,88O30 (TTB ) and KNbO3 in thin films form after an important optimization step. We have determined the influence of these deposition conditions on the formation and the nanostructuration of these compounds as thin films. In particular, it was shown that the temperature and the PLD target’s composition has a strong influence on the growth of the TTB structure. A further study of these phases revealed that all have a specific morphology related to their anisotropic structure, that we have controlled by the epitaxial growth on the (100) and (110) SrTiO3 substrates. The existence of a piezoelectric activity in the TTB thin films, evidenced by PFM, gives a great interest to this phase. This TTB phase was also obtained in the Na-K-Nb-O system, well known for its piezoelectric and ferroelectric properties, opening the way to new research. | |||